本发明提出一种基于酯化反应制备大面积少层氧化石墨烯薄膜的方法。利用酯化反应将片状氧化石墨烯的羧基和羟基连接起来，获得大面积的少层氧化石墨烯薄膜，解决了制备大面积的单层或少层石墨烯薄膜的困难。选用六水三氯化铁或磷钨酸水合物为催化剂，在98℃水浴中酯化反应60 min，离心10 min后得到下层沉淀物便是连接完成的氧化石墨烯，通过滴涂在洁净的SiO₂衬底烘干，制备氧化石墨烯薄膜。获得氧化石墨烯薄膜的厚度为2~3 nm，为2~3层，连接起来的片层尺寸为13μm×11μm，相对反应前2.5μm×3.0μm有很大地增加，为制备大面积石墨烯薄膜提供了依据。