本发明提供一种金属纳米粒子和微孔配位聚合物的复合材料及制备方法。所述的复合材料的金属纳米粒子是钯或铂纳米粒子，微孔配位聚合物是铁基微孔配位聚合物MIL?53(Fe)，MIL?53(Fe)具有拓扑结构，通式可以写成Fe(OH)L·H2O，其中L为有机配体，铁离子被氧和有机配体的羧基连接成“之”字形的链，这些链通过有机配体连接成1D孔道结构。在常温常压搅拌下，将铁盐溶解在有机溶剂形成棕色溶液；加入有机配体直至溶解；加入金属纳米粒子的溶液制得混合溶液，将获得的混合溶液反应得到目标物。按加入的铁盐计算产率在35%?87%，金属纳米粒子的质量含量在0.01%?20%。该复合材料具有高热稳定性和大比表面积，可用于油品的深度脱硫。对某些特殊的分子有选择性催化作用。